广东正孚法医毒物司法鉴定所对涉毒饮料中违禁成分进行定性定量分析法医毒物鉴定案例

广东正孚法医毒物司法鉴定所对涉毒饮料中违禁成分进行定性定量分析法医毒物鉴定案例缩略图

广东正孚法医毒物司法鉴定所对涉毒饮料中违禁成分进行定性定量分析法医毒物鉴定案例

案例内容
【案情简介】

2017年8月到9月,广州、中山和佛山的禁毒部门在娱乐场所查获一类带“XXX”字样的饮料,该类饮料在外包装上标识“γ-氨基丁酸”字样,饮用该饮料后眩晕感会较为强烈。禁毒部门怀疑该饮料含其它违禁成分。广东正孚法医毒物司法鉴定所接到送检的该饮料样本后,根据γ-氨基丁酸的结构特征将鉴定范围放在与γ-氨基丁酸结构类似且具有强致幻作用的毒品γ-羟基丁酸及其相关物质γ-丁内酯上。经鉴定:该饮料中检出γ-氨基丁酸、γ-羟基丁酸和γ-丁内酯成分,质量浓度分别为80.3μg/mL、0.019mg/mL和1.55mg/mL。

禁毒部门依据鉴定结果,迅速联合药监部门查封下架了娱乐场所的XXX饮类饮料,同时对生产企业进行了查封,追溯非法成分的源头,避免了该饮料的扩散。

【鉴定过程】

2017年9月5日,中山市公安局某支队送检疑似含有毒品成分的饮料“XXXXX型,生产厂家:中山市某公司,生产地址:中山XX镇某村某路。实验室给予该样本实验室样品编号SFE17090004。

本鉴定参考公共安全行业标准GA/T 1074-2013《生物样品中γ-羟基丁酸的气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱检验方法》鉴定规范进行γ-羟基丁酸的定性定量分析;样本稀释后直接进样,运用液相色谱-串联质谱法对γ-氨基丁酸进行定性定量分析;样本稀释后,用乙酸乙酯萃取饮料中的γ-丁内酯进行气-质联用法定性定量分析饮料中的γ-丁内酯成分。

(一)样品处理

1.移取0.1mL待测样本两份于15mL离心管中,加入0.5mL pH4.0氯化铵饱和溶液,涡旋震荡15s,加入乙酸乙酯3mL,涡旋震荡2min,3000rpm离心3min,转移有机层于玻璃试管置氮吹仪37℃吹干,残留物用100μL流动相复溶,进液相色谱-串联质谱仪进行γ-羟基丁酸定性定量分析。同步进行空白和空白添加实验;

2.移取0.2mL待测样本两份于15mL离心管中,加入1.8mL pH4.0氯化铵饱和溶液,涡旋震荡15s,加入乙酸乙酯3mL,涡旋震荡2min,3000rpm离心3min,取有机层200μL进气相色谱-质谱仪进行γ-丁内酯定性定量分析。同步进行空白和空白添标实验;

3.移取0.1mL待测样本两份于5mL离心管,加入0.9mL色谱纯甲醇,涡旋震荡15s,过0.22μm有机系滤膜,进液相色谱-串联质谱仪进行γ-氨基丁酸定性定量分析。同步进行空白和空白添加实验。

(二)检验结果

经检验,空白样品中未检出γ-羟基丁酸、γ-氨基丁酸和γ-丁内酯成分;空白添加样品中检出γ-羟基丁酸、γ-氨基丁酸和γ-丁内酯成分;SFE17090004号样品中检出γ-羟基丁酸、γ-氨基丁酸和γ-丁内酯成分,质量浓度分别为80.3μg/mL、0.019mg/mL和1.55mg/mL,且平行样相对相差均小于5%。

【分析说明】

(一)参考标准的前处理、仪器分析方法的选择:根据本所对XX系列饮料的研究,此类饮料中常检出的成分包括γ-羟基丁酸、γ-氨基丁酸、γ-丁内酯和咖啡因,由于γ-丁内酯的化学结构对GA/T 1074-2013鉴定标准中的衍生化试剂BSTFA和MTBSTFA不稳定,其内酯环容易开环转变成γ-羟基丁酸,最终无法定性饮料中γ-羟基丁酸的来源(即无法判断是实验环节的转化还是饮料中含有)。故选用非衍生化直接提取的前处理方法进行饮料中γ-羟基丁酸的液相色谱-串联质谱法定性定量分析。

(二)γ-丁内酯在碱性条件下易开环产生γ-羟基丁酸,故前处理环节中通过调节pH至4.0来稳定γ-丁内酯和γ-羟基丁酸转化的动态平衡。

(三)鉴于γ-丁内酯具有一定的挥发性,经过乙酸乙酯萃取后,不宜进行负压加热蒸干和正压加热氮吹,需使用萃取的有机试剂直接进样来保证检测结果的精密度。

【鉴定意见】

从“XXXXX型”(SFE17090004)样品中检出γ-羟基丁酸、γ-氨基丁酸和γ-丁内酯成分,其质量浓度分别为80.3μg/mL、0.019mg/mL和1.55mg/mL。

扩展阅读

微信扫码进入小程序

微信扫描二维码
趣学法律